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Herstellung von Diosmin mit grüner und wirtschaftlicher Methode

Herstellung von Diosmin mit grüner und wirtschaftlicher Methode

Feb 16, 2023
Grünwirtschaftliches Herstellungsverfahren von Diosmin (CAS-Nr.: 520-27-4) , dadurch gekennzeichnet, dass es drei Schritte der Herstellung, Rückgewinnung und Raffination umfasst und das spezifische Herstellungsverfahren wie folgt ist:

1. Vorbereitungsschritte: 

Zugeben von Hesperidin und elementarem Jod in einem organischen alkalischen Lösungsmittel, Erhitzen auf 40 bis 50°C, Auflösen von Hesperidin und dann Erhöhen der Temperatur auf 60–90°C und Erfassen des Reaktionsendpunkts durch HPLC;


2. Wiederherstellungsschritt: 

Destillieren der Reaktionslösung, Wiedergewinnen des organischen alkalischen Lösungsmittels, Zugabe von gereinigtem Wasser nach Ende der Destillation, Rühren, Einstellen des pH-Werts auf 5–7, Stehenlassen zur Kristallisation, Filtrieren, Gewinnen von rohem Diosmin, Zugabe von Wasserstoffperoxid und Verdünnen des Filtrats . Rückgewinnung von elementarem Jod durch Salzsäure;


3. Reinigungsschritt: 

Auflösen des Rohprodukts mit einer wässrigen Natriumhydroxidlösung, Filtrieren und Aufnehmen des Filtrats, Zugabe eines wasserlöslichen organischen Lösungsmittels zum Filtrat, um das Diosmin nach der Salzbildung auszufällen, und dann Auflösen des gebildeten Diosmins in Wasser zur Einstellung pH auf 5~7, stehende Kristallisation, Filtern, Trocknen, Pulverisieren und Erhalt des fertigen Produkts.

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